秒测酱油中的铵盐
摘要:阐述了酱油中测量氨含量的重要意义并通过铵离子选择电极法秒测随机採样9种市场上酱油中的铵盐的试验,验证了此方法的可行性和可靠性。
关键字:铵;酱油;离子选择电极法;快速测定
基本介绍
- 中文名:秒测酱油中的铵盐
前言
长期从事食品质量的检测工作的工作人员在工作中发现有些厂家生产的酱油即使胺基酸态氮的含量很高甚至达到了0.8%~1%,但酱油的滋味却不鲜美。经研究发现:铵盐含量过高导致了这一结果。
酱油中的铵盐主要来源有三种:一是生产过程中加入酱色时带入。酱油中添加的酱色是用饴糖加热到180~190℃,使糖分子产生聚合作用而製成的一种棕色色素。在生产过程中,为了加速反应,常加入铵盐作催化剂(IN铵法生产酱色已被国家禁止)。二是蛋白质分解的产物。如酱油不洁含有的细菌较多,就可将酱油中的蛋白质分解而产生游离的无机铵。三是一些不法生产者为了提高酱油中胺基酸态氮和全氮的含量.人为地添加低成本的铵盐类产品等。
体内过高的铵盐在一定条件下可对人体产生毒副作用,影响肝、肾功能尤其是儿童,增加成人患癌危险,并诱发心脏病。因而测定酱油中氨盐对于控制酱油的质量具有重要意义。
酱油中氨的测定,在食品理化检验国家标準方法中,採用半微量定氮法,即在硷性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸滴定测得,此方法操作複杂,滴定临界点不够明显,会造成一些人为误差,採用以流通式氨离子选择电极可以速效直接测得酱油中的铵离子。实验表明,此法不受颜色的干扰、快速準确、简便,适用于酱油中铵盐的测定。
实验部分
仪器与试剂
HC-800离子分析仪
A、B标準液(厂家提供)
去离子水。
实验方法
在市场上随机採购9种酱油,对九种酱油进行编号,为1到9号,分别对1到9号酱油原液进行上机连续测试三遍,并记录,当测试完成后,对每种酱油进行回收试验,验证测值的準确性。
结果与讨论
电极的线性範围与检出限
铵离子的检测範围为:5×10-5mol/L-5×10-1mol/L;
最低检出浓度:0.7mg/L;
pH值对测定的影响
酱油属于酸性溶液,PH在4-6之间;铵根离子以游离态存在,符合离子选择电极法的测试要求;
回收率的测定
1到9号酱油分别取1ml,每种都用7mg/LNH4Cl标準液定容到100ml容量瓶中,此时,酱油中铵离子含量(以氮计)理论值=(每种酱油的原液测试值+99*7)/100;
分别对上述1到9号稀释后的酱油上机测试,记录铵离子含量(以氮计)测值;
回收率=铵离子含量(以氮计)测试值/铵离子含量(以氮计)理论值*100%
表一回收率测定结果表 单位:mg/L
编号 | 铵氮(NH4-Nmg/L) | 测量方法 | 理论值 | 实测值 | 回收率(%) |
1 | 1759 | 原液测得 | 24.52 | 25.74 | 104.976 |
2 | 1544 | 22.37 | 23.02 | 102.919 | |
3 | 1361 | 20.54 | 21.38 | 104.088 | |
4 | 2353 | 30.46 | 31.67 | 103.977 | |
5 | 1503 | 21.96 | 22.67 | 103.244 | |
6 | 2310 | 30.03 | 30.86 | 102.766 | |
7 | 2051 | 27.44 | 28.73 | 104.696 | |
8 | 1715 | 24.08 | 24.54 | 101.908 | |
9 | 1975 | 26.68 | 26.32 | 98.639 |
通过上表可以看出,回收率在±5%範围内,反映了测值的準确性。
精密度
表二精密度测试结果表 单位:mg/L
编号 | 铵氮(NH4-Nmg/L) | 铵氮(NH4-Nmg/L) | 铵氮(NH4-Nmg/L) | CV值(%) |
1 | 1788 | 1720 | 1770 | 2.00 |
2 | 1568 | 1563 | 1500 | 2.46 |
3 | 1389 | 1338 | 1356 | 1.89 |
4 | 2348 | 2320 | 2390 | 1.50 |
5 | 1501 | 1480 | 1526 | 1.53 |
6 | 2314 | 2250 | 2366 | 2.52 |
7 | 2010 | 2088 | 2056 | 1.92 |
8 | 1687 | 1760 | 1698 | 2.29 |
9 | 1991 | 1948 | 1987 | 1.20 |
通过上表可以看出,CV值在±5%範围内,满足仪食品卫生检验标準的要求。
电极法与国标法进行对比
表三电极法和国标法对比表 单位:mg/L
编号 | 电极法 | 国标法 | 百分比(%) |
1 | 1759 | 1736 | 98.67 |
2 | 1544 | 1564 | 101.32 |
3 | 1361 | 1345 | 98.86 |
4 | 2353 | 2334 | 99.21 |
5 | 1503 | 1567 | 104.31 |
6 | 2310 | 2388 | 103.36 |
7 | 2051 | 1994 | 97.20 |
8 | 1715 | 1653 | 96.35 |
9 | 1975 | 2048 | 103.68 |
通过上表可以看出,测试值误差在±5%範围内,说明两法结果差异无显着性差异。